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分析技術(shù)口訣(個人總結(jié))

時間:2023-04-25 21:35:28 工作總結(jié) 我要投稿
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分析技術(shù)口訣(個人總結(jié))

1.1分析天平分析天平很重要,分析化驗離不了

電光天平易操作,電子天平效果好。

分析技術(shù)口訣(個人總結(jié))

天平稱量準度高,分析誤差能減少。

零點檢查勿忽視,平衡讀數(shù)要牢記。

1.2分析天平零點合格的調(diào)節(jié)和標準

試樣稱量靠天平,天平合格方能用。

零點合格有標準,點四之內(nèi)可使用。

點四之外需調(diào)整,微調(diào)挽手先執(zhí)行。

大調(diào)需用平衡砣,左進右出求平衡。

分析天平靈敏度合格的測試

試樣稱量靠天平,天平合格為準繩,

靈敏度高又標準,加減點二即可行。

測定調(diào)試有捷徑,重心螺母求平衡,

公式計算方法簡,零點靈敏求平衡

1.3有效數(shù)字

有效數(shù)字記錄好,有效位數(shù)勿混淆。

科學(xué)計數(shù)是科學(xué),四舍六入五雙保。

計算位數(shù)處理好,加減乘除都重要。

方法其實很簡單,位數(shù)都要選最少。

注釋:(1)數(shù)字修約規(guī)則有效數(shù)字的修約采取"四舍六入五成雙

"規(guī)則:運算中棄去不應(yīng)保留的最前面一位數(shù)時,當(dāng)此數(shù)小于或等于4時則舍;當(dāng)此數(shù)大于或等于6時則入;當(dāng)此數(shù)是5,5后面一位為0時,若5前面為奇數(shù)則入,若5前面為偶數(shù)則舍;此數(shù)是5,5后面一位不為0時,不管5前面是奇數(shù)還是偶數(shù),均入。

(2)數(shù)據(jù)運算規(guī)則有效數(shù)字的運算包括加減、乘除、乘方及開方運算。a、加減運算。在加減運算中,計算結(jié)果所保留的有效數(shù)字位數(shù),應(yīng)根據(jù)參加運算的各數(shù)據(jù)中小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)來確定。具體運算時,首先確定位數(shù)最少的數(shù),把小數(shù)點后位數(shù)多于小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)的其他數(shù)據(jù)按照"四舍六入五成雙"規(guī)則進行取舍后,再進行運算。b.乘除運算。在乘除運算中,計算結(jié)果所保留的有效數(shù)字位數(shù),應(yīng)根據(jù)參加運算的各數(shù)據(jù)中有效數(shù)字最少的數(shù)來確定。具體運算時,首先確定位數(shù)最少的數(shù),把小數(shù)點后位數(shù)多于小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)的其他數(shù)據(jù)按照"四舍六入五成雙"規(guī)則進行取舍后,并多保留一位數(shù)字,再進行運算。c.在乘方、開方運算中,當(dāng)?shù)谝晃挥行?shù)字大于等于8時,有效數(shù)字位數(shù)可以多加一位。如8.84ml的有效數(shù)字可視為四位。

1.4四大滴定方法

酸堿滴定酸度保,氧化還原電位妙。

絡(luò)合滴定需緩沖,沉淀指示很重要。

四大滴定方法好,石化生產(chǎn)它指導(dǎo)。

嚴謹求實好作風(fēng),兒戲操作不可要。

1.5酸堿滴定終點的判斷

酸堿滴定測酸堿,終點判斷是關(guān)鍵。

強堿滴酸用酚酞,無變微紅即終點。

滴定不足顏色淺,滴定過量紅色顯。

色深色淺有誤差,剛好微紅屬自然。

酸堿滴定測酸堿,甲基橙紅為首選。

紅變橙色終點到,紅色黃色誤判斷。

終點顏色辨認難,滴定到位非一般。

半滴滴定技術(shù)高,溶液揺均仔細看。

1.6氧化還原滴定法

氧化還原滴定法,兩半反應(yīng)一起抓。

電極電位有變化,大變小來小變大。

兩個電極同樣大,濃度不再起變化。

動態(tài)平衡已建立,滴定終點已到達。

氧化還原滴定法,生產(chǎn)科技依靠它。

常量分析速度快,指導(dǎo)生產(chǎn)有辦法。

高錳酸鉀溴酸鉀,重鉻酸鉀碘量法。

分析化驗細鉆研,數(shù)據(jù)準確效益大。

1.7高錳酸鉀滴定法

高錳酸鉀滴定法,氧化能力比較大。

調(diào)節(jié)酸性用硫酸,硝酸鹽酸勿用它。

終點自身色變化,淺紅出現(xiàn)即達到。

弱酸中性不適用,堿性測定更復(fù)雜。

注釋:應(yīng)用高錳酸鉀滴定法時,通常需注意以下事項:

(1)該法中的強酸性介質(zhì)條件通常用硫酸來調(diào)節(jié)。

(2)該法中的強酸性介質(zhì)條件不能用硝酸來調(diào)節(jié)。因為硝酸本身具有氧化性,能夠與被測的還原性物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),干擾高錳酸鉀與被測的還原性物質(zhì)之間的反應(yīng),使該反應(yīng)物確定的計量關(guān)系,無法進行計算。(3)該法中的強酸性介質(zhì)條件通常不用鹽酸來調(diào)節(jié)。因為鹽酸的cl-具有還原性,會消耗高錳酸鉀且消耗量不易確定。導(dǎo)致高錳酸鉀與被測的還原性物質(zhì)之間的反應(yīng),使該反應(yīng)物確定的計量關(guān)系,無法進行計算。(4)高錳酸鉀不適用于弱酸性、中性、堿性溶液條件下滴定。

1.8碘量法

碘量滴定應(yīng)用廣,淀粉指示方法強。

微酸溶液可滴定,中性介質(zhì)也無妨。

碘量滴定需避光,防止揮發(fā)來定量。

淀粉指示藍色顯,滴加適時并適量。

注釋:I2是一種較弱的氧化劑,能滴定較強的還原劑;而I-是一種中等強度的還原劑,能滴定許多氧化劑。所以碘量法既可以滴定還原劑也可以滴定氧化劑。(1)滴定終點反應(yīng):a、直接滴定法淀粉+I2=淀粉-I2吸附化合物(無色--藍色)b、間接滴定法淀粉-I2吸附化合物=淀粉+I-(藍色--無色)(2)注意事項:a、直接碘量法和間接碘量法均適宜于弱酸性介質(zhì)和中性介質(zhì)。b、直接碘量法和間接碘量法不能在強酸性介質(zhì)中進行。直接滴定法:在強酸性溶液和光照下,I-容易被空氣中的O2所氧化產(chǎn)生滴定誤差。4 I-+4H++O2=2 I2+2H2O(光照或強酸)也不能在堿性介質(zhì)中進行,I2容易歧化反應(yīng)。淀粉指示劑應(yīng)在接近滴定終點時加入。間接碘量法:在強酸性溶液中,硫代硫酸鈉容易發(fā)生歧化反應(yīng)。也不能在堿性溶液中進行,在堿性溶液中,I2與Na2S2O3容易發(fā)生副反應(yīng)。

1.9碘量法計算

直接間接碘量法,氧化還原都不差。

直接測定還原劑,間接本身被氧化。

淀粉指示專屬法,藍色變化終點達。

淀粉適時并適量,操作不當(dāng)誤差大。

2.0重鉻酸鉀滴定法

重鉻酸鉀滴定法,基準物質(zhì)易純化。

標準溶液性穩(wěn)定,長期使用無變化。

鹽酸介質(zhì)適用它,測定亞鐵有辦法。

還原物質(zhì)能測定,有機組分也用它。

重鉻酸鉀滴定法的特點

(1)K2Cr2O7容易提純,在140-1500C干燥后,能用直接法配制標準溶液。(2))K2Cr2O7標準溶液非常穩(wěn)定,可長期保存。(3)因為)K2Cr2O7的氧化能力沒有KMnO4強,在室溫和稀HCI介質(zhì)條件下不與Cl-作用,所以重鉻酸鉀滴定法可使用稀HCI作為介質(zhì)。(4)在酸性條件下,K2Cr2O7與還原性物質(zhì)反應(yīng)時,總是轉(zhuǎn)化為Cr3+

重鉻酸鉀滴定法也有一些局限性:(1)有些還原性物質(zhì)與K2Cr2O7反應(yīng)時,其反應(yīng)速率較慢,應(yīng)此不適合用K2Cr2O7滴定法進行滴定。(2)重鉻酸鉀滴定法不能在濃HCI介質(zhì)中進行。因為K2Cr2O7能部分或全部被還原。(3)重鉻酸鉀滴定法不能在較高溫度條件下進行,因為在將溶液煮佛時K2Cr2O7能部分被還原。

雖然K2Cr2O7溶液的顏色是橙色,而Cr3+溶液的顏色是綠色,但因為顏色變化不明顯,故K2Cr2O7不能作自身指示劑,在重鉻酸鉀滴定中,一般選用二苯胺磺酸鈉作指示劑。

2.1絡(luò)合滴定法

絡(luò)合滴定分析法,EDTA試劑佳。

金屬離子能測定,操作簡便不復(fù)雜。

滴定之中氫變化,緩沖溶液抑制它。

鉻黑T作指示劑,紅藍互變終點達。

注釋:反應(yīng)用于絡(luò)合滴定的條件(1)形成的絡(luò)合物要相當(dāng)?shù)姆(wěn)定,否則不易得到明顯的滴定終點。(2)在一定反應(yīng)條件下,配位數(shù)必須固定。(3)絡(luò)合反應(yīng)迅速。(4)要有適當(dāng)?shù)闹甘緞┗騼x器指示滴定終點。EDTA是乙二胺四乙酸的簡稱。是一個四元有機弱酸。

HOOC-H2C H2C-COOH N-CH2-CH2-N HOOC-H2C H2C-COOH(EDTA分子式)

2.2 EDTA絡(luò)合滴定法

EDTA絡(luò)合劑,四元弱酸屬有機。

形成穩(wěn)定絡(luò)合物,金屬正價大于一。

反應(yīng)優(yōu)點一比一,有色無色都可以。

控制酸度是關(guān)鍵,產(chǎn)物易溶沒問題。

注釋:EDTA絡(luò)合物具有以下特點(1)EDTA與不同價態(tài)的金屬離子形成絡(luò)合物時,一般絡(luò)合比都是1:1.。(2)EDTA與金屬離子形成絡(luò)合物的穩(wěn)定性與金屬離子的價態(tài)有關(guān)。一般情況下,大于+1價的金屬離子與EDTA形成的絡(luò)合物都比較穩(wěn)定,可進行絡(luò)合滴定。(3)EDDTA與大多數(shù)金屬離子形成絡(luò)合物的反應(yīng)都在瞬間完成。某些離子如Cr3+、Fe3+、Al3+在室溫下反應(yīng)較慢,加熱可使反應(yīng)迅速完成。(4)EDTA與金屬離子形成的絡(luò)合物易溶入水。而且,EDTA與有色金屬離子形成的絡(luò)合物是有色的,EDTA與無色金屬離子形成的絡(luò)合物是無色的。(5)EDTA與金屬離子形成的絡(luò)合物的絡(luò)合能力與溶液的酸度有關(guān)。

2.3 EDTA的絡(luò)合能力

EDTA四元酸,五種形式常相伴。

Y4絡(luò)合能力強,其他形式很一般。

金屬離子測完全,控制溶液最高酸。

排除干擾能測定,掩蔽氧化和沉淀。

注釋:EDTA總是以H4Y、H3Y-、H2Y2-、HY3-、Y4-五種形式存在于水溶液中,但在不同PH值條件下各種形式濃度也不同。在這五種形式中,Y4-絡(luò)合能力最強,能與金屬離子直接發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)。溶液的酸度越低(PH值越大),Y4-的分配比就越大,EDTA絡(luò)合能力越強,溶液的酸度越高(PH值越小),Y4-的分配比就越小,EDTA絡(luò)合能力越弱。EDTA絡(luò)合滴定法適合在較低的溶液中進行。

2.4鉻黑T指示劑

鉻黑T作指示劑,測金屬時時依據(jù)。

負二酸根顯藍色,絡(luò)合顏色是紅的。

適宜PH十左右,藍紅互變勿再滴。

半滴滴定好方法,控制耗量沒問題。

注釋:在絡(luò)合滴定中,鉻黑T指示劑最適宜的酸度是PH=9.0-10.5.

當(dāng)溶液顏色由酒紅色變?yōu)樗{色時即為滴定終點。

2.5絡(luò)合滴定法的方式和應(yīng)用

絡(luò)合滴定有三法,直滴反滴置換它。

金屬離子能分析,酸根測定有辦法。

EDTA試劑佳,絡(luò)合范圍寬廣大。

離子共存有干擾,測定操作變復(fù)雜。

排除干擾簡單化,調(diào)節(jié)酸度首選法。

利用掩蔽可湊效,采用沉淀排除它。

氧化還原好辦法,離子價態(tài)起變化。

干擾消除易測定,方法聯(lián)合效果佳。

絡(luò)合滴定法的方式有直接滴定、間接滴定、和置換滴定三種。(1)直接滴定滿足的條件:a、lgKMN>=8并且反應(yīng)速率足夠快。(2)在選定的滴定條件下,有合適的金屬指示劑指示滴定終點,而且不受共存離子的干擾。(3)在所選用的滴定條件下,被測組分不發(fā)生水解或沉淀反應(yīng),必要時能夠通過加入掩蔽劑、沉淀劑、氧化還原劑等輔助手段來防止水解、沉淀等的干擾,使絡(luò)合滴定能夠順利進行。例如:在PH=1的溶液中滴定Zr4+,在PH=2-3的溶液中滴定Fe3+、Bi3+、Th4+、Hg2+、在PH=4-5的溶液中滴定Zn2+、Pb2+、Cd2+、Cu2+及稀土金屬元素,在PH=10的溶液中滴定Mg2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Cd2+,在PH=10的溶液中滴定Ca2+等,均可用EDTA直接滴定法滴定

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