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書(shū)寫(xiě)時(shí)間鑒定
書(shū)寫(xiě)時(shí)間鑒定書(shū)寫(xiě)形成時(shí)間檢驗(yàn)可分為文件的相對(duì)形成時(shí)間檢驗(yàn)和文件的絕對(duì)形成時(shí)間檢驗(yàn)。所謂相對(duì)時(shí)間檢驗(yàn)，是指有比對(duì)樣本的檢驗(yàn)，通過(guò)將檢材與樣本進(jìn)行比對(duì)，來(lái)確定檢材的形成時(shí)間是在樣本的先或后;所謂絕對(duì)時(shí)間檢驗(yàn)是直接對(duì)檢材進(jìn)行時(shí)間檢驗(yàn)，不需要比對(duì)樣本。
法目前我國(guó)能進(jìn)行的多是相對(duì)時(shí)間檢驗(yàn)。其一是色料成分檢驗(yàn)。只要能提供與檢材文件相同墨水、相同紙張、相同保存條件的樣本文件，利用質(zhì)譜儀、各種光譜儀及一些物理、化學(xué)方法鑒定文件形成時(shí)間的先后不是難題，但實(shí)際檢案中往往無(wú)法找到符合條件的樣本文件，除非供比對(duì)檢驗(yàn)的樣本與檢材為同一支筆書(shū)寫(xiě)在同一張紙上。如比對(duì)樣本不能滿(mǎn)足上述條件，理論上無(wú)論用何種比對(duì)方法都是不科學(xué)的。其二是階段性比對(duì)檢驗(yàn)。包括紙張及印刷特征的演變、印章印文的變化特征等等。比如原子印章，由于其印面材質(zhì)為多孔橡膠，首先易磨損;再有階段性加油特點(diǎn)，如能提供較全面的不同時(shí)期蓋印的比對(duì)樣本，可以判斷檢材印文與何時(shí)的樣本印文接近。蘸印泥蓋印的印文有時(shí)在某個(gè)特定時(shí)間段內(nèi)附有污點(diǎn)，也是比對(duì)檢驗(yàn)的重要依據(jù)。文件絕對(duì)形成時(shí)間的檢驗(yàn)方法有硫酸鹽擴(kuò)散法、壓印法、萃取法、溶劑溶解法、揮發(fā)性成分測(cè)定法等等，但因文字色料、保存條件千變?nèi)f化，同種類(lèi)墨水同時(shí)間書(shū)寫(xiě)但來(lái)源不同的文件往往實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)差異離譜，故以上方法不能作為鑒定依據(jù)�？傊�，對(duì)于書(shū)寫(xiě)形成時(shí)間的檢驗(yàn)，除少數(shù)幾種正式通過(guò)立項(xiàng)鑒定的方法外，絕大部分檢驗(yàn)方法均是實(shí)驗(yàn)室方法，是建立在理想狀態(tài)下的靜態(tài)檢驗(yàn)法。運(yùn)用到實(shí)際檢案中，要盡可能的保證檢材文件與比對(duì)樣本相同墨水、相同紙張、相同保存條件。
百分網(wǎng)文件物證理化檢驗(yàn)儀器分析方法
當(dāng)前,文件物證的理化檢驗(yàn)方法已經(jīng)從過(guò)去的單一,簡(jiǎn)單的物理化學(xué)方法逐步發(fā)展為多類(lèi)型,綜合性?xún)x器分析,其檢驗(yàn)的可靠性也大大提高.這些進(jìn)步和發(fā)展,除了分析方法的不斷創(chuàng)新,分析儀器性能的逐步提高,還與從事理化物證檢驗(yàn)的專(zhuān)業(yè)人員的技術(shù)水平分不開(kāi).從常用的分析儀器的性能特點(diǎn),工作原理出發(fā),一般可將當(dāng)前的分析方法歸納為:色譜分析法,光譜分析法,工作原理上與前二者有較大差異的其他儀器分析法.
一、色譜分析法
色譜分析是理化文件物證檢驗(yàn)中常用的分析分離技術(shù).近年來(lái),由于氣相色譜法和高壓液相色譜法的不斷完善和發(fā)展,色譜分析技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于法庭科學(xué),成為不可缺少的分析手段之一.
色譜分析法實(shí)質(zhì)上是一種物理化學(xué)的分離方法,即利用不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相中具有不同的分配系數(shù)這一原理而工作的.在兩相相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些不同的物質(zhì)在兩相中會(huì)反復(fù)多次分配,從而達(dá)到使不同的物質(zhì)得到較完全的分離的目的.
在色譜技術(shù)中,流動(dòng)相為氣體的稱(chēng)作氣相色譜,流動(dòng)相為液體的稱(chēng)作液相色譜.固定相裝在管柱中的叫柱色譜,固定相作成薄層的則稱(chēng)作薄層色譜.若利用濾紙做固定相,成做紙色譜.目前根據(jù)色譜法制成的色譜儀器,主要有氣相色譜儀和液相色譜儀.下面氣相色譜儀為例進(jìn)行說(shuō)明。
自從1955年第一臺(tái)市售氣相色譜儀投入市場(chǎng)后,最初幾年主要是用于易發(fā)揮性化學(xué)成分的分離和分析.隨著選擇性檢測(cè)器的發(fā)展和完善以及裂解器,程序升溫控制器等一系列附加功能部件的問(wèn)世,使得氣相色譜法的用途更加廣泛.尤其是和其他手段的連用,不僅彌補(bǔ)了它本身的缺陷,而且向快速自動(dòng)化方向發(fā)展.
1、原理.氣相色譜法又稱(chēng)氣相層析法,是色譜法的一個(gè)分支,是重要的,有效的分離,分析方法之一.
2、特點(diǎn).氣相色譜有其本身特有的優(yōu)越性:高速度,高分離效率,高靈敏度,應(yīng)用范圍廣等.
3、氣相色譜儀的主要部件.
(1)氣源.氣源是氣相色譜儀載氣和輔助氣的來(lái)源,可以是高壓氣體鋼瓶,也可以是氫氣,氮?dú)獍l(fā)生器以及空氣壓縮機(jī)。
(2)進(jìn)樣系統(tǒng).增充柱進(jìn)樣系統(tǒng)有常壓氣體進(jìn)樣,液體進(jìn)樣,毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)有分流進(jìn)樣系統(tǒng),不分流進(jìn)樣系統(tǒng),柱頭進(jìn)樣系統(tǒng),其中熱烈解色譜是近幾年發(fā)展較快的.
(3)色譜柱.色譜柱是色譜儀的心臟,而固定相是色譜柱的關(guān)鍵.氣——固色譜柱常用的固定相不多,有分子篩,硅膠,高分子小球,碳分子篩等.
(4)檢測(cè)器.
(5)記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng).句路和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是記錄色譜保留值和峰高或峰面積的設(shè)備,一般常用的是記錄儀和色譜工作站.
(6)柱箱.柱箱控溫在氣相色譜系統(tǒng)中要求最高.
5、應(yīng)用.氣相色譜儀在刑事案件偵破中有著重要作用,主要分析有機(jī)物,尤其是容易揮發(fā)的物質(zhì).例如:墨水,在墨水中的染料相同時(shí),可以用氣相色譜法根據(jù)色譜圖的峰數(shù),保留時(shí)間及相對(duì)峰高比等鑒別相同染料墨水的不同配方或不同廠家的墨水;紙張,將紙張中的餓植物纖維,膠料等高分子化合物裂解成易揮發(fā)的低分子碎片,再進(jìn)行氣相色譜分析.一般可根據(jù)得到的紙張裂解色譜圖的峰數(shù),保留時(shí)間,峰高比等進(jìn)行紙張的比對(duì)檢驗(yàn).
二,光譜分析法
光譜分析是儀器分析中重要的分析方法之一.該法利用儀器分析物質(zhì)產(chǎn)生的光譜波長(zhǎng)與強(qiáng)度來(lái)確定物質(zhì)所含的成分與含量.
光譜分析是基于下列一些現(xiàn)象:光的發(fā)射,吸收,散射,熒光,磷光以及化學(xué)發(fā)光而進(jìn)行工作的.
(一)x射線(xiàn)分析法
X射線(xiàn)是一種電磁波.是研究分析鑒定物質(zhì)尤其是固態(tài)物質(zhì)結(jié)構(gòu)和元素組成的最普遍,最有用的電磁波.X射線(xiàn)分析法的真正發(fā)展是20世紀(jì)50年代以后開(kāi)始的.由于電子技術(shù),高真空技術(shù)的發(fā)展,x射線(xiàn)熒光分析,x射線(xiàn)衍射分析等到了廣泛的發(fā)展和應(yīng)用.下面將介紹x射線(xiàn)熒光分析和x射線(xiàn)衍射分析.
1、原理
X射線(xiàn)熒光分析:進(jìn)行x射線(xiàn)分析,首先要有x射線(xiàn)發(fā)射源,獲得x射線(xiàn)最常用的方法是利用x射線(xiàn)管.
X射線(xiàn)衍射分析:晶體內(nèi)原子,離子或分子有規(guī)則的排列在三度空間,晶體中原子間距離與x射線(xiàn)的波長(zhǎng)屬于同一數(shù)量級(jí),因此晶體可作為x射線(xiàn)的光柵產(chǎn)生衍射現(xiàn)象.
2、儀器結(jié)構(gòu)
(1)x射線(xiàn)熒光光譜儀
x射線(xiàn)照射樣品時(shí),樣品激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光x射線(xiàn),必須將它們按波長(zhǎng)分開(kāi),分別測(cè)量不同波長(zhǎng)的x射線(xiàn)強(qiáng)度,來(lái)進(jìn)行定性,定量分析.根據(jù)分光原理,x射線(xiàn)熒光光譜儀有兩種類(lèi)型:一類(lèi)是波長(zhǎng)色散型;另異類(lèi)是能量色散型。
(2)x射線(xiàn)衍射儀
x射線(xiàn)衍射儀由x射線(xiàn)源,樣品,衍射線(xiàn)接收測(cè)量系統(tǒng)和衍射圖處理分析系統(tǒng)等幾部分組成。
3、x射線(xiàn)的安全防護(hù)
x射線(xiàn)對(duì)人體組織會(huì)造成傷害.人體受x射線(xiàn)輻射損傷的程度與輻射量及部位有關(guān),眼睛和頭部容易受傷害.對(duì)x射線(xiàn)的防護(hù)是有關(guān)工作人員必須牢記的。
4、應(yīng)用
x射線(xiàn)熒光分析和x射線(xiàn)衍射分析在法庭科學(xué)中有重要的應(yīng)用.例如,印泥成分的分析.利用質(zhì)子誘導(dǎo)x射線(xiàn)分析法能非破壞的鑒定附著在紙上的印泥樣品,日本科學(xué)警-察研究所黑木健郎分析7種印泥的x射線(xiàn)熒光光譜,檢測(cè)出10種元素.以所有樣品中都檢出的Pb的特性x射線(xiàn)強(qiáng)度作為文件物證檢驗(yàn)學(xué)基準(zhǔn),比較其他各元素的特性x射線(xiàn)強(qiáng)度,結(jié)果能鑒別這7種印泥。
(二)拉曼光譜法
拉曼光譜屬于分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)光譜,通常簡(jiǎn)稱(chēng)為分子光譜.早在1923年,斯邁克爾等著名物理學(xué)家就預(yù)言了單色光被物質(zhì)散射時(shí)可能有頻率改變的散射光,印度物理學(xué)家拉曼于1928年在實(shí)驗(yàn)室中發(fā)現(xiàn)了這種散射,因而以拉曼的名字命名為拉曼散射,相應(yīng)的散射光譜亦稱(chēng)為拉曼光譜。
目前拉曼光譜技術(shù)以其光譜信息豐富,樣品不需制備,可進(jìn)行微量,微區(qū),非破壞性,原位分析等的優(yōu)點(diǎn),在法庭科學(xué)文件物證檢驗(yàn)領(lǐng)域顯示出獨(dú)特的應(yīng)用前景。
1、基本原理
激光拉曼光譜分析,是利用激光來(lái)照射被檢物質(zhì)時(shí)發(fā)生散射現(xiàn)象而產(chǎn)生與入射光頻率不同的散射光譜所進(jìn)行的分析方法。
拉曼散射效應(yīng).一單色光射入透明介質(zhì),在透射和發(fā)射方向以外所出現(xiàn)的光稱(chēng)散射光,分子引起的拉曼散射就是散射光之一,它可用量子理論來(lái)解釋。
拉曼光譜與紅外光譜的關(guān)系.兩種光譜同屬分子光譜,都能夠提供分子振動(dòng)頻率的信息,但產(chǎn)生兩種光譜的機(jī)理有本質(zhì)區(qū)別.拉曼光譜是分子對(duì)單色光的散射所產(chǎn)生的光譜,紅外光譜是吸收光譜,即分子對(duì)紅外光源的吸收所產(chǎn)生的光譜。
2、儀器
由于拉曼散射光十分微弱,它的強(qiáng)度知識(shí)瑞利散射線(xiàn)強(qiáng)度的百萬(wàn)分之一,所以拉曼光譜儀必須以盡可能強(qiáng)的光照射式樣,或提高檢測(cè)器的靈敏度.然而在發(fā)現(xiàn)拉曼散射效應(yīng)后的30多年時(shí)間里,這是難以達(dá)到的,使得拉曼光譜儀發(fā)展非常緩慢.
(1)色散型激光拉曼光譜儀.傳統(tǒng)的色散型激光拉曼光譜儀使用的是可見(jiàn)輻射,故它與紫外---可見(jiàn)分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)基本類(lèi)似,主要包括激光光源,樣品室,單色器和檢測(cè)器四個(gè)部分。
A、 激光光源.對(duì)光源最主要的要求是應(yīng)該具有高單色性,并且其照射在樣品上時(shí)候能產(chǎn)生足夠強(qiáng)度的散射光,激光是拉曼光譜儀的理想光源.
B、 樣品室.樣品室的功能是使激光聚焦在樣品上,產(chǎn)生拉曼散射,并使其聚焦在單色器的入射狹縫上.
C、單色器.激光照射到樣品上后,除了產(chǎn)生所需要的拉曼光外,還有頻率十分接近于拉曼光的瑞利散射以及其他一些雜散光,特別是瑞利散射,它的強(qiáng)度十分大,相比之下拉曼散射就非常弱,對(duì)拉曼光譜構(gòu)成嚴(yán)重的干擾.
D、 檢測(cè)器.拉曼光譜儀的檢測(cè)器作用是把它檢測(cè)到的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào),由于拉曼散射光信號(hào)非常弱,因此要求檢測(cè)器具有較高的靈敏度。
E、特殊附件.激光拉曼光譜儀可以通過(guò)配置顯微鏡,光纖探針等特殊附件,對(duì)一些微量,或者不均勻樣品,不便直接取樣的樣品進(jìn)行檢測(cè)分析。
(2)傅立葉變換拉曼光譜儀
傅立葉變化拉曼光譜儀以近紅外激光為激發(fā)光源,并引進(jìn)了傅立葉變換紅外光譜儀中常用的傅立葉變化技術(shù),是從90年代前后發(fā)展起來(lái)的一種新型的拉曼光譜測(cè)試儀器。
A、
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