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三氯環(huán)硼氮烷及其衍生物的制備與表征
以三氯化硼和氯化銨為原料,以氯苯為溶劑,采用Schlenk技術(shù)合成并提純出高純度三氯環(huán)硼氮烷(TCB)晶體,利用二甲胺與TCB進(jìn)行反應(yīng),得到TCB的衍生物烷基胺環(huán)硼氮烷,為獲得高質(zhì)量BN材料作了原料準(zhǔn)備. 采用NMR以及單晶衍射方法對(duì)合成樣品進(jìn)行了分析,對(duì)反應(yīng)條件、反應(yīng)裝置及反應(yīng)路線進(jìn)行了考察. 研究結(jié)果表明,合成反應(yīng)為均液相反應(yīng),加入催化劑Hg, TCB產(chǎn)率可達(dá)89%以上;不加催化劑,適當(dāng)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,TCB產(chǎn)率可達(dá)87%以上. 在提純TCB的步驟中,精餾塔理論塔板數(shù)為6時(shí)較佳. 采用B3LYP/6-31G*計(jì)算水平對(duì)取代反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行模擬計(jì)算,結(jié)果表明,取代反應(yīng)過(guò)渡態(tài)包含Cl-B-N-HCl四元環(huán)結(jié)構(gòu),通過(guò)計(jì)算推測(cè)反應(yīng)有可能生成幾種取代衍生物的混合物.
王希,沈志洵,張偉剛,WANG Xi,SHEN Zhi-xun,ZHANG Wei-gang(中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所多相復(fù)雜系統(tǒng)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京,100080)
曹維良,CAO Wei-liang(北京化工大學(xué)理學(xué)院,北京,100029)
吳言,WU Yan(中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所多相復(fù)雜系統(tǒng)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京,100080;沈陽(yáng)化工學(xué)院材料科學(xué)與工程系,遼寧,沈陽(yáng),110142)
王長(zhǎng)松,WANG Chang-song(沈陽(yáng)化工學(xué)院材料科學(xué)與工程系,遼寧,沈陽(yáng),110142)
刊 名： 過(guò)程工程學(xué)報(bào) ISTIC PKU 英文刊名： THE CHINESE JOURNAL OF PROCESS ENGINEERING 年，卷(期)： 2007 7(6) 分類(lèi)號(hào)： O613.8+1 關(guān)鍵詞： 三氯環(huán)硼氮烷 二甲胺環(huán)硼氮烷 有機(jī)前驅(qū)體 均液相反應(yīng)【三氯環(huán)硼氮烷及其衍生物的制備與表征】相關(guān)文章：
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