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碘含量的測(cè)定
碘含量的測(cè)定
1 原理
碘含量的測(cè)定方法頗多，常用方法有：催化比色法、離子選擇性電極法、X-射線熒光法、陰極溶出伏安法、同位素稀釋質(zhì)譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和中子活化法等。我們用電位分析法來(lái)測(cè)碘含量，其基本原理為：電極電位是相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)電極（參比電極）測(cè)得的，在一定條件下，電池電動(dòng)勢(shì)與被測(cè)離子濃度的對(duì)數(shù)值成線性關(guān)系；首先配一組已知濃度的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，其次用電位分析法測(cè)不同濃度對(duì)應(yīng)的電位、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，最后測(cè)定待測(cè)液的電位、根據(jù)電位在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找到對(duì)應(yīng)濃度。
2 儀器
碘離子選擇性電極、217型飽和甘汞電極（用飽和KNO3溶液作鹽橋）、磁力攪拌器、pHS-3C 酸度計(jì)。
3 試劑及配制
3.1 主要試劑
1）體積比為1：2的H2SO4（aq）配制：
2）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％的NaOH（aq）配制：
稱取8g（20g）NaOH（s），用192ml(480ml)蒸餾水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中備用。
3）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.3％的Na2SO3（aq）配制：
稱取2.6gNa2SO3（s），用197.4ml蒸餾水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中備用。
4）體積分?jǐn)?shù)為95％的C2H5OH（aq）配制：
量取95ml的C2H5OH（l），再加入5ml蒸餾水，充分溶解后倒入容量瓶中備用。
5）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5％的NaF（aq）配制：
稱取5gNaF（s），用195ml蒸餾水充分溶解后倒入容量瓶中備用。
3.2 pH=5.0的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液配制：
稱取12g檸檬酸和135g檸檬酸鈉用蒸餾水充分溶解后，倒入500ml容量瓶中用蒸餾水定容， 充分搖勻后備用。
3.3 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％的溴甲酚綠指示劑配制：
稱取0.1g溴甲酚綠溶于20mlC2H5OH（l）中, 再用蒸餾水稀釋至100ml，充分溶解后倒入指 示劑瓶中備用。
3.4 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：
1） 1g/L I-（aq）的配制：
準(zhǔn)確稱取在1050C-1100C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g，用蒸餾水充分溶解后，倒入1000ml容量
瓶中用蒸餾水定容，充分搖勻后備用。
2） C（I-）= 4×10-3g/L（標(biāo)準(zhǔn)溶液一）的配制：
準(zhǔn)確量取4ml（1）中溶液放入1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容，充分搖勻后備用。
3） C（I-）= 4×10-2g/L（標(biāo)準(zhǔn)溶液二）的配制：
準(zhǔn)確量取4ml（1）中溶液放入100ml容量瓶中，用蒸餾水定容，充分搖勻后備用。
4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
4.1 配制溶液
1）準(zhǔn)確量取0.5ml、2ml、8ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液一和3.2ml、12.8ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液二（相當(dāng)于2μg、 8μg、 32μg、128μg、512μg I -（aq））分別放入50ml容量瓶中，分別加入0.5ml 1.3％的Na2SO3（aq）
（使I2還原為I-）、2ml 2.5％的NaF（aq）和2滴0.1％的溴甲酚綠指示劑，用體積比為1：2 的H2SO4（aq）中和至溶液呈黃色后（調(diào)節(jié)pH值）、再過(guò)量1滴、搖勻，再用調(diào)節(jié)至溶液呈 藍(lán)色或藍(lán)綠色，最后、加入2ml pH=5.0的檸檬酸-檸檬酸鈉 緩沖溶液，用蒸餾水定容、搖勻。
2）準(zhǔn)確量取10.24ml的1g/L I-（aq）放入100ml容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻備用（相當(dāng)于 10.24mg/100ml）；再準(zhǔn)確量取10ml、20ml的上述溶液分別放入2個(gè)50ml容量瓶中，其它步 驟同（1）（相當(dāng)于1024μg、2048μg的I-）
4.2 測(cè)量與記錄
將1中配制好的溶液一次倒入干燥的50ml燒杯中，插入碘離子選擇性電極和飽和甘汞碘含量的測(cè)定電極， 在磁力攪拌器不斷攪拌下，測(cè)量平衡時(shí)的電位值，記錄在下表。
4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
以碘的濃度的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的電位值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如下
5 樣品表征
5.1 配制溶液
準(zhǔn)確量取1ml的樣品，放入50ml容量瓶中，其它步驟同4.1. 1）。
5.2 表征溶液
步驟同4.2，根據(jù)平衡電位在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找到對(duì)應(yīng)的碘濃度，通過(guò)計(jì)算得到樣品中碘的含量。 6 結(jié)果與討論
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