物理實驗報告《固體比表面的測定――BET法》

　　我們眼下的社會，需要使用報告的情況越來越多，報告中提到的所有信息應(yīng)該是準(zhǔn)確無誤的。寫起報告來就毫無頭緒？以下是小編收集整理的物理實驗報告《固體比表面的測定――BET法》，僅供參考，大家一起來看看吧。

　　一,實驗?zāi)康?

　　1、學(xué)會用BET法測定活性碳的比表面的方法、

　　2、了解BET多分子層吸附理論的基本假設(shè)和BET法測定固體比表面積的基本原理

　　3、掌握BET法固體比表面的測定方法及掌握比表面測定儀的工作原理和相關(guān)測定軟件的操作、

　　二,實驗原理

　　氣相色譜法是建立在BET多分子層吸附理論基礎(chǔ)上的一種測定多孔物質(zhì)比表面的方式,常用BET公式為:　)-1 + P (C-1)/ P0 VmC

　　上式表述恒溫條件下,吸附量與吸附質(zhì)相對壓力之間的關(guān)系、

　　式中V是平衡壓力為P時的吸附量,P0為實驗溫度時的氣體飽和蒸汽壓,Vm是第一層蓋滿時的吸附量,C為常數(shù)、因此式包含Vm和C兩個常數(shù),也稱BET二常數(shù)方程、它將欲求量Vm與可測量的參數(shù)C,P聯(lián)系起來、

　　上式是一個一般的直線方程,如果服從這一方程,

　　則以P/[V(P0-P)]對P/ P0作圖應(yīng)得一條直線,而由直線得斜率(C-1)/VmC和直線在縱軸上得截?fù)?jù)1/VmC就可求得Vm、

　　則待測樣品得比表面積為:

　　S= VmNAσA/ (22400m)

　　其中NA為阿伏加德羅常數(shù);m為樣品質(zhì)量(單位:g); σm為每一個被吸附分子在吸附劑表面上所占有得面積,σm的值可以從在液態(tài)是的密堆積(每1分子有12個緊鄰分子)計算得到、計算時假定在表面上被吸附的分子以六方密堆積的方式排列,對整個吸附層空間來說,其重復(fù)單位為正六面體,據(jù)此計算出常用的吸附質(zhì)N2的σm=0、162nm2、

　　現(xiàn)在在液氮溫度下測定氮氣的吸附量的方法是最普遍的方法,國際公認(rèn)的σm的值是0、162nm2、

　　本實驗通過計算機控制色譜法測出待測樣品所具有的表面積、

　　三,實驗試劑和儀器

　　比表面測定儀,液氮,高純氮,氫氣、皂膜流量計,保溫杯、

　　四:實驗步驟

　　(一)準(zhǔn)備工作

　　1,按逆時針方向?qū)⒈缺砻鏈y定儀面板上氮氣穩(wěn)壓閥和氫氣穩(wěn)壓閥旋至放松位置(此時氣路處于關(guān)閉狀態(tài))、

　　2,將氮氣鋼瓶上的減壓閥按逆時針方向旋至放松位置(此時處于關(guān)閉狀態(tài)),打開鋼瓶主閥,然后按順時針方向緩慢打開減壓閥至減壓表壓力為0、2MPa,同法打開氫氣鋼瓶(注意鋼瓶表頭的正面不許站人,以免萬一表盤沖出傷人)、

　　3,按順時針方向緩慢打開比表面儀面板上氮氣穩(wěn)壓閥和氫氣穩(wěn)壓閥至氣體壓力為0、1MPa、

　　4,將皂膜流量計與儀器面板上放空1口連接,將氮氣阻力閥下方的1號拉桿拉出,測量氮氣的流速,用氮氣阻力閥調(diào)節(jié)氮氣的流速為9ml/min,然后將1號拉桿推入、

　　5,將皂膜流量計與儀器面板上放空2口連接,將氫氣阻力閥下方的2號拉桿拉出,測量氫氣的流速,用氫氣阻力閥調(diào)節(jié)氫氣的流速為36ml/min,然后將2號拉桿推入、

　　6,打開比表面測定儀主機面板上的電源開關(guān),調(diào)節(jié)電流調(diào)節(jié)旋鈕至橋路電流為120mA,啟電腦,雙擊桌面上Pioneer圖標(biāo)啟動軟件、觀察基線、

　　(二)測量工作

　　1,將液氮從液氮鋼瓶中到入保溫杯中(液面距杯口約2cm,并嚴(yán)格注意安全),待樣品管冷卻后,用裝有液氮的保溫杯套上樣品管,并將保溫杯固定好、觀察基線走勢,當(dāng)出現(xiàn)吸附峰,然后記錄曲線返回基線后,擊調(diào)零按鈕和測量按鈕,然后將保溫杯從樣品管上取下,觀察脫附曲線、當(dāng)桌面彈出報告時,選擇與之比較的標(biāo)準(zhǔn)參數(shù),然后記錄(打印)結(jié)果(若不能自動彈出報告,則擊手切按鈕,在然后在譜圖上選取積分區(qū)間,得到報告結(jié)果)、重復(fù)該步驟平行測量三次,取平均值為樣品的比表面積、

　　2、實驗完成后,按順序(1)關(guān)閉測量軟件,(2)電腦,(3)將比表面儀面板上電流調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)至電流為80mA后,關(guān)閉電源開關(guān),(4)關(guān)閉氫氣鋼瓶和氮氣鋼瓶上的主閥門(注意勿將各減壓閥和穩(wěn)壓閥關(guān)閉)、(5)將插線板電源關(guān)閉、

　　操作注意事項

　　1、比表面測定儀主機板上的粗調(diào),細(xì)調(diào)和調(diào)池旋鈕已固定,不要再動;

　　2、打開鋼瓶時,表頭正面不要站人,以免氣體將表盤沖出傷人;

　　3、使用液氮時要十分小心,不可劇烈震蕩保溫杯,也不要將保溫杯蓋子蓋緊;

　　4、將保溫杯放入樣品管或者取下時動作要緩慢,以免溫度變化太快使樣品管炸裂;

　　5、關(guān)閉鋼瓶主閥時,不可將各減壓閥關(guān)閉;

　　五:數(shù)據(jù)記錄及處理:

　　樣品序號

　　重量(mg)

　　表面積(m2/g)

　　峰面積(m2/g)

　　標(biāo)準(zhǔn)樣品

　　70

　　200

　　1660630

　　樣品1

　　70

　　199、241

　　1626622

　　樣品2

　　70

　　198、646

　　1621763

　　樣品均值

　　70

　　198、944

　　1624192、5

　　樣品表面積的平均值為(199、241+198、646)/2= 198、944m2/g

　　相對誤差為: (198、944-200、00)/200、00=-0、0078)

　　六,誤差分析

　　(1)調(diào)零時出現(xiàn)問題,出峰時,基線沒有從零開始,然后處理不當(dāng);

　　(2)取出裝有液氮的保溫杯時,基線還未開始掃描、

　　(3)脫附時溫度較低,出現(xiàn)拖尾、通常認(rèn)為滯后現(xiàn)象是由多孔結(jié)構(gòu)造成,而且大多數(shù)情況下脫附的熱力學(xué)平衡更完全、

　　七,注意事項

　　1,打開鋼瓶時鋼瓶表頭的正面不許站人,以免表盤沖出傷人;

　　2,液氮時要十分小心,切不可劇烈震蕩保溫杯也不可將保溫杯蓋子蓋緊;

　　2,注意開關(guān)閥門,旋紐的轉(zhuǎn)動方向;

　　3,鋼瓶主閥時,注意勿將各減壓閥和穩(wěn)壓閥關(guān)閉;

　　4,測量時注意計算機操作:在吸附時不點測量按紐,當(dāng)吸附完畢拿下液氮準(zhǔn)備脫附時再點調(diào)零,測量,進(jìn)入測量吸附量的階段;

　　5,嚴(yán)格按照順序關(guān)閉儀器、

　　6,BET公式只適用于比壓約在所不惜、0、05-0、35之間,這是因為在推導(dǎo)公式時,假定是多層的物理吸附,當(dāng)比壓小于0、05時,壓力太小,建立不起多層物理吸附,甚至連單分子層吸附也未形成,表面的不均勻性就顯得突出;在比壓大于0、35時,由于毛細(xì)凝聚變得顯著起來,因而破壞了多層物理吸附平衡、

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