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通用化學(xué)試劑質(zhì)量安全比對(duì)探討論文
化學(xué)試劑行業(yè)不僅是化學(xué)工業(yè)中的一個(gè)重要組成部分,同時(shí)也是現(xiàn)代經(jīng)濟(jì)建設(shè)和科學(xué)技術(shù)研究不可或缺的基礎(chǔ)物質(zhì)條件,是典型的精細(xì)化工行業(yè);瘜W(xué)試劑服務(wù)于科學(xué)技術(shù)研究和國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展,一直被譽(yù)為“科學(xué)的眼鏡”和“質(zhì)量的標(biāo)尺”。化學(xué)試劑是進(jìn)行化學(xué)研究、成分分析的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),廣泛用于物質(zhì)的合成、分離、定性和定量分析,其產(chǎn)品質(zhì)量直接關(guān)系到各檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。
關(guān)鍵詞:化學(xué)試劑;科學(xué)研究;分析;數(shù)據(jù)
1引言
化學(xué)試劑種類繁多、技術(shù)復(fù)雜。據(jù)統(tǒng)計(jì)目前全球化學(xué)試劑品種已達(dá)到20萬(wàn)種之多,流通使用的品種也能達(dá)到約5萬(wàn)種以上。與種類繁多相對(duì)應(yīng)的是化學(xué)試劑的生產(chǎn)總量并不是很大,根據(jù)中國(guó)化學(xué)試劑工業(yè)協(xié)會(huì)提供的數(shù)據(jù),國(guó)內(nèi)企業(yè)試劑生產(chǎn)品種約3000種,其中生產(chǎn)領(lǐng)域大概占70%,科學(xué)研究領(lǐng)域占30%;通用試劑約占產(chǎn)值的80%以上。無(wú)論是化工、鋼鐵、電力、石油等傳統(tǒng)工業(yè),還是航空航天、新材料、微電子生物醫(yī)藥等新興先進(jìn)制造業(yè)領(lǐng)域、都起到關(guān)鍵性作用;瘜W(xué)試劑的生產(chǎn)對(duì)技術(shù)的要求較高,而對(duì)于資金投入、設(shè)備投人以及人員投入要求不高,對(duì)于我國(guó)目前而言,科學(xué)技術(shù)相較于其他那些因素的制約性更大。因此形成了在化學(xué)工業(yè)其他領(lǐng)域都大量過(guò)剩的情況下,我國(guó)的化學(xué)試劑行業(yè)仍然通過(guò)進(jìn)口分裝的方式來(lái)滿足國(guó)內(nèi)高端產(chǎn)品的需求[1,4]。
2限量指標(biāo)的確定
目前我國(guó)企業(yè)在生產(chǎn)化學(xué)試劑上很多產(chǎn)品都處于非標(biāo)生產(chǎn)的尷尬狀態(tài)。同時(shí),由于每個(gè)企業(yè)考慮的因素各不相同,在同一種試劑制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)時(shí),指標(biāo)和限量值也不盡相同。因此,如何制定一個(gè)合理和適宜的化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)就是很大的技術(shù)問(wèn)題[2]。我們按照化學(xué)試劑的化學(xué)性質(zhì)的差異,將化學(xué)試劑分為2類:無(wú)機(jī)試劑、有機(jī)試劑,由于有機(jī)試劑中固體和液體的化學(xué)物理性質(zhì)差異較大,再次將其分為:有機(jī)液體、有機(jī)固體;瘜W(xué)試劑主含量的測(cè)定沒(méi)有共性,每1個(gè)品種的主含量都必須單獨(dú)規(guī)定。因此,主含量的測(cè)定方法不在本次研究范圍內(nèi)。參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)外標(biāo)準(zhǔn),本次研究主要考慮分析研究以下一些常用的有共性限量指標(biāo)的品種:水不溶物、灼燒殘?jiān)、氯化物、硫酸鹽、鐵、重金屬及蒸發(fā)殘?jiān)郏常荨?/p>
。玻彼蝗芪
水不溶物是指化學(xué)試劑中不溶于水的雜質(zhì)。主要是無(wú)機(jī)固體試劑檢測(cè)該項(xiàng)指標(biāo)。其主要成分為砂、粘土、鈣和鎂的碳酸鹽及有機(jī)殘余物等,是評(píng)價(jià)可溶性固體化學(xué)試劑質(zhì)量和劃分化學(xué)試劑品級(jí)的一項(xiàng)主要技術(shù)指標(biāo)。本次地標(biāo)241個(gè)品種中,共有62個(gè)品種檢測(cè)該項(xiàng)指標(biāo)。國(guó)標(biāo)中有87個(gè)品種檢測(cè)該項(xiàng)指標(biāo)。
2.2灼燒殘?jiān)?/p>
主要是有機(jī)試劑檢測(cè)該項(xiàng)指標(biāo)。地標(biāo)中共有93個(gè)品種測(cè)定該項(xiàng)目,國(guó)標(biāo)中有38?jìng)(gè)品種測(cè)定該項(xiàng)目。
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該項(xiàng)指標(biāo)主要是針對(duì)有機(jī)易揮發(fā)液體。地標(biāo)中共有21個(gè)品種測(cè)定該項(xiàng)目,國(guó)標(biāo)中有33個(gè)品種測(cè)定該項(xiàng)目。蒸發(fā)殘?jiān)捎卺槍?duì)性較強(qiáng),故涉及的品種不多。從分布來(lái)看,該項(xiàng)指標(biāo)限量值分布比較散亂,共同性比較差。指標(biāo)值主要為0.001、0.002、0.005及0.01。
。玻绰然镌擁(xiàng)指標(biāo)為化學(xué)試劑最常見(jiàn)指標(biāo),除了試劑本身帶氯化物外,大多數(shù)試劑均要檢測(cè)該項(xiàng)指標(biāo)。地標(biāo)121個(gè)品種國(guó)標(biāo)112個(gè)。氯化物指標(biāo)比較常見(jiàn),指標(biāo)值主要制定在0.005、0.002、0.001、0.0005幾個(gè)限量值。
。玻盗蛩猁}該項(xiàng)指標(biāo)是大多數(shù)化學(xué)試劑檢測(cè)要求指標(biāo),地標(biāo)106個(gè)國(guó)標(biāo)92個(gè)。該項(xiàng)指標(biāo)主要分布值為0.005、0.01、0.002,少量限量值為0.05。
。玻惰F(Fe)該項(xiàng)指標(biāo)也是大多數(shù)化學(xué)試劑檢測(cè)要求指標(biāo),地標(biāo)123個(gè)國(guó)標(biāo)128?jìng)(gè)。鐵指標(biāo)主要分布在0.001、0.0005、0.002、0.005幾個(gè)限量值上。
。玻分亟饘僭擁(xiàng)指標(biāo)也是大多數(shù)化學(xué)試劑檢測(cè)要求指標(biāo),地標(biāo)105個(gè)國(guó)標(biāo)77個(gè)重金屬限量值主要分布在0.001、0.0005部分為0.002、0.0002。
3結(jié)論
為評(píng)價(jià)我們建立檢驗(yàn)方法科學(xué)性和合理性,我們將不同的樣品分別在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和4家試劑廠分別做方法驗(yàn)證試驗(yàn)。
(1)根據(jù)我所掌握的資料,對(duì)收集的品種進(jìn)行方法制定,然后,由我所對(duì)所制定的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,確保方法能夠采用。
。ǎ玻┟鞒鱿鄬(duì)可行的方法后,再將相關(guān)方法和樣品,送到相關(guān)試劑廠(成都市科龍化工試劑廠、成都金山化學(xué)試劑有限公司、成都天華科技股份有限公司和西隴化工股份有限公司)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比對(duì)。
。ǎ常┍舅矞y(cè)試了1630個(gè)限量指標(biāo),其中金山試劑參加77個(gè)限量指標(biāo)比對(duì),科龍參加100個(gè)限量指標(biāo)比對(duì),天華參加58?jìng)(gè)限量指標(biāo)比對(duì),西隴參加63個(gè)限量指標(biāo)比對(duì)。共檢測(cè)90組數(shù)據(jù),有比對(duì)意義數(shù)據(jù)共55組,相對(duì)偏差分布見(jiàn)圖1.從圖1可以看出,相對(duì)偏差主要分布在5%以下區(qū)域,部分指標(biāo)的相對(duì)偏差基本為零。在5%~10%之間極少。
隨著經(jīng)濟(jì)的全球化,化學(xué)試劑也不可避免要與國(guó)際接軌。在本標(biāo)準(zhǔn)的制定中,我們充分了解和比較了相關(guān)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。主要比較了以下一些市場(chǎng)主流的化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn),見(jiàn)表1。經(jīng)過(guò)比對(duì),我們的標(biāo)準(zhǔn)還是和國(guó)外公司標(biāo)準(zhǔn)有一定的差距。主要是每一個(gè)品種限量指標(biāo)要求數(shù)量沒(méi)有國(guó)外的多,特別是Fluka公司,許多有機(jī)試劑都對(duì)常見(jiàn)的大多數(shù)金屬限量進(jìn)行了要求,而目前,我國(guó)還做不到這一點(diǎn),現(xiàn)有的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中[5],也無(wú)法做到。
對(duì)于一些最初制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí),相對(duì)國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)偏低的指標(biāo),我們也作了相應(yīng)修訂,使之基本達(dá)到國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)要求水準(zhǔn)。通過(guò)建立一套化學(xué)試劑的地方標(biāo)準(zhǔn),來(lái)規(guī)范化學(xué)試劑的生產(chǎn)和使用是必不可少的,在客觀上也要求我們完善化學(xué)試劑管理法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn),加快化學(xué)試劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及方法標(biāo)準(zhǔn)制(修)訂工作[6],加快建立我國(guó)化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)體系的步伐。因此制定化學(xué)試劑質(zhì)量安全比對(duì)驗(yàn)證技術(shù)要求,能有效地保證化學(xué)試劑產(chǎn)品質(zhì)量,加速開(kāi)發(fā)新的化學(xué)試劑品種,為促進(jìn)我省科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,特別是為產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)的提升,提供有力的技術(shù)保證和支持。
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