燃燒熱的測定22

實驗 燃燒熱的測定

預習思考題

1、在本實驗的裝置中哪部分是燃燒反應體系？哪部分是測量體系？燃燒反應體系的溫度和溫度變化；測量體系的溫度和溫度變化能否被測定？為什么？

2、測量體系與環(huán)境之間有沒有熱量的交換？（即測量體系是否是絕熱體系？） 如果有熱量交換的話，能否定量準確地測量出所交換的熱量？

3、加入內(nèi)桶中水的水溫為什么要選擇比外筒水溫低?低多少為合適?為什么?,樣品應如何處理，才能提高測量的準確性?

4、 在使用氧氣鋼瓶及氧氣減壓閥，應注意哪些規(guī)則？

5、在本實驗中采用的是恒容方法先測量恒容燃燒熱，然后再換算得到恒壓燃燒熱。為什么本實驗中不直接使用恒壓方法來測量恒壓燃燒熱？

6、苯甲酸物質在本實驗中起到什么作用？

7、恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱有什么樣的關系？

8、水熱式量熱計的溫差值為什么必須進行雷諾圖解正? 怎樣校正？

9、本實驗成功的關鍵因素是什么？

一. 實驗目的

1、明確燃燒熱的定義，了解定壓燃燒熱與定容燃燒熱的差別；

2、了解氧彈量熱計的主要組成及作用，掌握氧彈量熱計的操作技術；

3、學會雷諾圖解法，校正體系漏熱引起的溫度改變值。

4、掌握氧彈式熱量計、氧氣鋼瓶、氧氣減壓閥、壓片機的使用方法。

二. 實驗原理

在恒容條件下測得的燃燒熱稱為恒容燃燒熱(Qv),在恒壓條件下測得的燃燒熱稱為恒壓燃燒熱(Qp),其值等于這個過程的熱焓變化(ΔH) Qp = Q + ΔnRT

本實驗在恒容條件下進行，測得的是恒容燃燒熱(Qv)。

為了使被測物質能迅速而完全地燃燒，就需要有強有力的氧化劑。在實驗中經(jīng)常使用壓力為25--30atm的氧氣作為氧化劑。用氧彈量熱計進行實驗時，氧彈放置在裝有一定量水的銅水桶中，水桶外是空氣隔熱層，再外面是溫度恒定的水夾套。樣品在體積固定的氧彈中燃燒放出的熱、引火絲燃燒放出的熱和由氧氣中微量的氮氣氧化成硝酸的生成熱，大部分被水桶中的水吸收；另一部分則被氧彈,水桶、攪拌器及溫度計等所吸收。在量熱計與環(huán)境沒有熱交換的情況下，可以寫出如下的熱量平衡公式：

-Qv.a-q.b- C總.?t = W.h.?t （1）

式中：Qv：被測物質的定容燃燒熱 （cal .g ）； a：被測物質的質量（g）；q：引火絲的燃燒熱（cal .g ）；b:燒掉了的引火絲質量（g）；W:水桶中的水的質量（g）；h :水的比熱（cal .g.℃）；C

真實溫差。

如在實驗時保持水桶中水量一定，把（1）式右端常數(shù)合并得到下式：

-Qv.a-q.b=k?t (2)

式中：k= (W.h+C總) cal.℃，稱為熱量計的水當量。

從上面的討論可知，測量物質的燃燒熱，關鍵是準確測量物質燃燒時引起的溫度升高值ΔT，然而ΔT 的準確度除了與測量溫度計有關外，還與其他許多因素有關，如熱傳導、蒸發(fā)、對流和輻射等引起的熱交換，攪拌器攪拌時所產(chǎn)生的機械熱。它們對ΔT 的影響規(guī)律相當復雜，實際上，氧彈式熱量計不是嚴格的絕熱系統(tǒng)，加之由于傳熱速度的限制，燃燒后由最低溫度達最高溫度需一定的時間，在這段時間里系統(tǒng)與環(huán)境難免發(fā)生熱交換，因而從溫度計上讀得的溫差就不是真實的溫差?t。為此，必須對讀得的溫差進行校正。

實驗采用雷諾校正法進行（見書P27）。

采用雷諾圖解法對ΔT 進行校正，具體校正方法如下： -1-1-1總-1-1 氧彈、水桶等的總熱容(cal.℃ ); ?t與環(huán)境無熱交換時的-1

圖1 雷諾校正圖

圖1 是量熱實驗中測得的典型的溫度-時間曲線，其中 T 為相對值(即貝克曼溫度計讀數(shù)。在燃燒熱測定中，只需測量溫度變化值ΔT，因而無需知道系統(tǒng)的絕對溫度是多少。分析該圖曲線可知，此溫度-時間曲線可以分成三個部分來討論，一是 AB 段，此段常稱為前期。在前期，物質并沒有被點火燃燒，溫度隨時間的變化是由于攪拌熱和其他熱交換所引起的，溫度變化比較平緩。至 B 點時，物質被點火，系統(tǒng)溫度上升比較顯著，直至 C 點。BC 段稱為主期。主期以后的 CD 段稱為后期。主期之所以不能很快過渡到后期，也是由熱滯后性等許多其他因素引起的。校正方法是分別作出曲線的前期和后期的切線并用虛線延長之。在主期內(nèi)作一垂線 FH 使其分別與前后期切線的延長線交于 G、F點。作垂線時應注意

使垂線、主期溫升曲線分別與前后期切線的沿長線所圍成的面積 SBGE 和 SCFE 相等，則F、G 兩點的溫差即為系統(tǒng)內(nèi)部由于燃燒反應放出熱量致使系統(tǒng)溫度升高的數(shù)值ΔT。

從（2）式可知，要測得樣品的Qv 必須知道儀器的水當量K。測量的方法是以一定量的已知燃燒熱的標準物質（常用苯甲酸，其燃燒熱以標準試劑瓶上所標明的數(shù)值為準）在相同的條件下進行實驗，測得t低. ,t高并用雷諾圖算出?t校正后，就可按（2）式算出K值。由K值再測萘的QV，再計算QP。

三 儀器與試劑

儀器：氧彈計、壓片器、分析天平、萬用電表、點火絲、剪刀、直尺、扳手、氧氣鋼瓶及氧氣減壓閥。

化學試劑：苯甲酸、萘。

圖1. 絕熱式氧彈量熱計

1.內(nèi)筒攪拌器;2.精密電子溫差測量儀;3.氧彈;4.外筒攪拌筒; 5.外筒攪拌電機;6.外筒放水龍頭;

7.外筒攪拌器;8.外筒加熱極板; 9.外殼;10.外筒;11.水帽;12.內(nèi)筒貝克曼溫度計;13.內(nèi)筒；

A.外筒熱敏電阻; B.內(nèi)筒熱敏電阻。

圖2. 氧彈的構造

1.厚壁圓筒; 2、5.電極; 3.螺帽; 4.進氣孔; 6.排氣孔; 7. 彈蓋8. 火焰遮板; 9.燃燒皿

四、實驗方法、步驟及結果測試

（一） 水當量的測定

1.樣品稱量壓純

(1)

(2)

(3)

(4) 在托盤天平上稱取0.8克左右的苯甲酸和0.5克左右的萘, 到入各自的壓純機壓純, 在壓好的樣品純上系上已知長度的棉線,并穿上已知長度的引火線. 將帶有引火線和棉線的兩個樣品在電子天平上準確稱量.

2. 充氧

(1)

(2)

(3)

(4) 用手擰開氧彈蓋,置氧彈蓋與專用架上. 將已稱好的樣品純(苯甲酸和萘)放入不銹鋼杯內(nèi). 將樣品上的引火線的兩端分別接在兩電極上,蓋好蓋子并擰緊 用萬用表檢查兩極是否通路(應通路)

(5) 擰下進氣管口螺釘,接上輸氧管,充氧.(開始先充少量氧氣約0.5MPa)然后開啟出口,

借以趕出彈中空氣，然后充入氧（2.8-3.0 MPa）約1分鐘.

(6) 用萬用表進行第二次檢查.

3. 安裝量熱計

(1)

(2)

(3) 在水夾套中加滿水 在內(nèi)桶中加入準確量取的3000ml水,水溫低于夾套水溫0.5－1.0度 把電極插頭插緊在兩極上，蓋上蓋子，將溫差測量儀探頭插入內(nèi)桶水中，開啟

攪拌器。

4．溫度的測定

（1）

（2） 初期——開啟“時間”每一分鐘讀1次，共10次。 中期——在上述最后一次（第10次）讀數(shù)瞬間，按下“點火”（須

在1秒鐘內(nèi)完成），同時是將艾為0.5秒1次，直至溫度不再上升。

（3）

5．結束工作

（1）

（2） 關閉電源，取下溫度探頭，揩干放入盒子。 拿出氧彈，揩干表面水分，慢慢打開出氣口，放出余氣，旋下氧彈蓋，

檢查樣品燃燒情況。若有黑色殘渣，需重做。

（3）

（4） 量取剩余引火線長度。 將水桶中水倒掉并揩干，備用。 改“時間”為1分鐘1次，讀數(shù)10次。

（二）萘燃燒熱的測定

用準確稱取0.5-0.6克萘于燃燒杯中, 其余方法與前述相同。

（三）數(shù)據(jù)處理

由苯甲酸測定值進行雷諾圖算出?t校正后，就可按（2）式算出K值，在相同的條件下進行實驗測定萘t低. ,t高，用雷諾圖算出?t校正后，由K值計算萘的QV， QP。

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